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Distribution of heavy metals in the Antarctic marine environment: possible relationships between aerosol, seawater and phytoplankton
No full textAbstract
Distribuzione dei metalli pesanti in ambiente Antartico marino: possibili relazioni tra aerosol, acqua di mare e fitoplancton
Il progetto del mio lavoro di dottorato ha riguardato lo studio della distribuzione dei metalli pesanti Cd, Pb e Cu in ambiente antartico marino (mare di Ross), in particolare nell’aerosol marino, nell’acqua di mare e nel fitoplancton. La presenza di metalli pesanti nel sistema marino antartico, in particolar modo di metalli tossici come Pb e Cd, dipende da diversi fattori, tra i quali il più importante è la deposizione con l’aerosol. I metalli pesanti adsorbiti sulle particelle di aerosol, possono venire trasportati per lunghe distanze e, una volta raggiunta la superficie degli oceani, passano nella matrice acquosa. Una volta entrati nella matrice acquosa, la loro distribuzione verticale e orizzontale è controllata dalla loro interazione con il particellato sospeso lungo la colonna d’acqua. In particolare, la distribuzione dei metalli può essere influenzata dalla componente algale del particellato. Lo studio della distribuzione dei metalli in tracce nel fitoplancton è quindi un requisito importante per capire come questa fase può influenzare la distribuzione dei metalli nell’acqua di mare e, di conseguenza, i cicli biogeochimici marini di un elemento. Lo studio ha previsto il raggiungimento di diversi obiettivi: i) Analisi quali-quantitativa della componente fitoplantonica nel Mare di Ross antistante la stazione italiana “Mario Zucchelli”, campionata durante l’estate australe 2011-2012; ii) messa a punto di una metodologia analitica per la determinazione di Cd, Pb, Cu nel fitoplancton; iii) messa a punto di una tecnica analitica per la determinazione di Cd, Pb, Cu nell’aerosol; iv) studio della distribuzione di Cd, Pb e Cu in acqua di mare tra componente disciolta, particellata e algale. I gruppi di fitoplancton maggiormente presenti sono le Diatomee e le Dinoflagellate. L’abbondanza e la densità aumentano durante l’estate australe raggiungendo i massimi valori a metà gennaio e febbraio. La messa a punto della separazione del fitoplancton dal particellato non algale, che prevede la separazione fisica utilizzando un microscopio ottico invertito, è risultato essere un buon metodo per la separazione del micro-fitoplancton. La successiva messa a punto della digestione del campione di fitoplancton al microonde (necessaria per l’analisi voltammetrica) ci ha permesso di determinare la quota di metalli pesanti legata al fitoplancton. Abbiamo dimostrato che la frazione algale del particellato può variare notevolmente in rapporto al periodo di campionamento e alla profondità. La separazione fisica del fitoplancton dal particellato inorganico ci ha permesso di effettuare determinazioni accurate dei metalli pesanti legati esclusivamente alla componente algale e di poter quindi studiare l’influenza del fitoplancton sulla distribuzione dei metalli pesanti in acqua di mare. La tecnica analitica ottimizzata per la determinazione di Cd, Pb e Cu nell’aerosol (Square Wave Anodic Stripping Voltammetry), ha previsto lo studio del comportamento elettrochimico dei metalli e lo studio della caratterizzazione voltammetrica del sistema. Una volta ottimizzata, questa tecnica analitica è stata applicata con successo per la determinazione sistematica di Cd, Pb e Cu sui campioni di aerosol. In particolare, si sono determinate la frazione solubile, associata all’aerosol marino, estraibile, associata all’attività antropica locale ma e/o all’attività biogenica marina, ed inerte, di origine crostale. I dati relativi alle concentrazioni dei metalli pesanti nel fitoplancton, associati ai dati della
concentrazione totale, disciolta e particellata di Cd, Pb e Cu nell’acqua di mare e la distribuzione dei metalli nell’aerosol permettono l’investigazione dei cicli biogeochimici di questi elementi
Recent temporal variations of trace metal contents in wine.
No full textXXIV Congresso Nazionale della Società Chimica Italiana Lecc
Chemical fractionation of Cd, Pb and Cu in Antarctic aerosol by sequential extraction (water-soluble, acid extractable and inert fractions) and SWASV determination
No full textDetermination of proline in honey: Comparison between official methods, optimization and validation of the analytical methodology
No full textThe study compares official spectrophotometric methods for the determination of proline content in
honey – those of the International Honey Commission (IHC) and the Association of Official Analytical
Chemists (AOAC) – with the original Ough method. Results show that the extra time-consuming treatment stages added by the IHC method with respect to the Ough method are pointless. We demonstrate
that the AOACs method proves to be the best in terms of accuracy and time saving. The optimized waiting
time for the absorbance recording is set at 35 min from the removal of reaction tubes from the boiling
bath used in the sample treatment. The optimized method was validated in the matrix: linearity up to
1800 mg L-1, limit of detection 20 mg L-1
, limit of quantification 61 mg L-1. The method was applied to 43 unifloral honey samples from the Marche region, Italy
Square-wave anodic-stripping voltammetric determination of Cd, Pb and Cu in wine: Set-up and optimization of sample pre-treatment and instrumental parameters
No full textFor the first time, square-wave anodic-stripping voltammetry (SWASV) was set up and optimized for the determination of Cd, Pb and Cu in white wine after UV photo-oxidative digestion of the sample.
The best procedure for the sample pre-treatment consisted in a 6-h UV irradiation of diluted, acidified
wine, with the addition of ultrapure H2O2 (three sequential additions during the irradiation). Due to metal concentration differences, separate measurements were carried out for Cd (deposition potential −950 mV vs. Ag/AgCl/3 M KCl deposition time 15 min) and simultaneously for Pb and Cu (Ed −750 mV, td
30 s). The optimum set-up of the main instrumental parameters, evaluated also in terms of the signalto-
noise ratio, were as follows: ESW 20 mV, f 100 Hz, Estep 8 mV, tstep 100 ms, twait 60 ms, tdelay 2 ms, tmeas 3 ms. The electrochemical behaviour was reversible bielectronic for Cd and Pb, and kinetically controlled monoelectronic for Cu. Good accuracy was found both when the recovery procedure was used and when
the results were compared with data obtained by differential pulse anodic stripping voltammetry. The linearity of the response was verified up to∼4 g L−1 for Cd and Pb and∼15 g L−1 for Cu. The detection limits for td = 5 min in the 10 times diluted, UV digested sample were (ng L−1): Cd 7.0, Pb 1.2 nd Cu 6.6,
which are well below currently applied methods. Application to a Verdicchio dei Castelli di Jesi white wine
revealed concentration levels of Cd ∼0.2, Pb∼10, Cu∼30 g L−1 with repeatabilities of (±RSD%) Cd±6%,Pb±5%, Cu±10%
Determination of Proline in honey: comparison between official methods and optimization of the analytical methodology.
No full textSoluble/insoluble (dilute-HCl-extractable) fractionation of Cd, Pb and Cu in Antarctic snow and its relationship with metal fractionations in the aerosol
No full textA chemical fractionation methodology for determination of the (water) soluble and the insoluble (dilute-HCl-extractable) fractions of Cd, Pb and Cu in Antarctic snow was set-up and verified for the additivity of the two fractions detected. Molten samples were filtrated and the water-insoluble fraction was extracted by dilute ultrapure HCl (pH ~1.5). Metal determinations were carried out in the two fractions by square wave anodic stripping voltammetry. The total metal concentrations in samples collected in the 2000–2001 austral summer in a clean area (Faraglione Camp) in the neighbourhood of the Mario Zucchelli Italian Station were of the order of Cd 10-20 pg g−1, Pb 20–40 pg g−1, Cu 60–120 pg g−1 with an approximate equidistribution between soluble and insoluble fractions. These fractionations compare well (and show a quite consistent temporal trend) with those observed in the aerosol samples collected in the same area/period and confirm the close relationship between metal distributions in snow/ice and in the aerosol. At the station metal concentrations increase due to anthropic contribution and the distribution changes with Cd predominantly present in the soluble fraction (~80%), while Pb and Cu are more concentrated in the insoluble fraction, 70–80% and ~70%, respectively
Cd, Pb and Cu in spring waters of the Sibylline Mountains National Park (Central Italy), determined by square wave anodic stripping voltammetry
No full textSquare wave anodic stripping voltammetry (SWASV) was used to determine Cd, Pb and Cu in spring waters of the Sibylline Mountains National Park, Central Italy. Samples were collected from three different areas of the Park (Mount Bove North, Mount Bove South and Springs of River Nera) during the period 2004-2011. Physical-chemical parameters were also determined to obtain a general characterization of the waters. Very low metal concentrations were observed (i.e., Cd 1.3±0.4 ng L-1, Pb 13.8±5.6 ng L-1, Cu 157±95 ng L-1), well below the legal limits and also below the medians of known Italian and European data. Comparing the three areas it was noted that waters from the area of the Nera Springs are the poorest in heavy metals and the richest in minerals, that conversely the waters of Mt. Bove North are the richest in heavy metals and the poorest in mineral salts, and finally that intermediate values both for heavy metals and mineral salts were observed for the waters of Mt. Bove South
First systematic voltammetric measurements of Cd, Pb and Cu in hydrofluoric acid-dissolved siliceous spicules of marine sponges: application to Antarctic specimens
No full textDetermination of very low levels of 5-(hydroxymethyl)-2-furaldehyde (HMF) in natural honey: comparison between the HPLC technique and the spectrophotometric White method.
No full textXXIV Congresso Nazionale della Società Chimica Italiana Lecc
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