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Resolution of the enantiomers of verapamil and gallopamil by chiral liquid chromatography mass spectrometry
No full textAn HPLC-CSP method has been developed for the separation of enantiomers of verapamil and gallopamil using the improved version of the alpha(1)-acid glycoprotein, chiral stationary phase as selector with a volatile mobile phase. The results of the investigation provide the conditions which allow direct coupling to a mass spectrometer. In addition, the simultaneous enantioseparation of both the enantiomeric pairs of verapamil and gallopamil was achieved
Studio dei profili di purezza di alcuni narcotici mediante cromatografia liquida a fase inversa
No full textIl lavoro riguarda la messa a punto di un metodo HPLC per lo studio dei profili di purezza di morfina, codeina ed eroina e, per quanto riguarda l'eroina, per lo studio della stabilità mediante la determinazione delle costanti di velocità di idrolisi. La metodica si è rivelata idonea ed alternativa al metodo ufficiale FU IX
Derivatisation procedures for the chromatographic enantioseparation of fexofenadine hydrochloride
No full textThe paper describes two different pre-column derivatisation procedures for the chromatographic enantioseparation of fexofenadine hydrochlorid
Enantioselective analyses of antihistaminic drugs by high-performance liquid chromatography on chiral stationary phases
No full textThe present communication describes enantioselective analyses of terfenadine and fexofenadine by HPLC on Chiralcel OD and Chirobiotic V columns
DETERMINATION OF BRONIDOX AND BRONOPOL IN COSMETIC PRODUCTS BY REVERSED PHASE HIGH-PERFORMANCE LIQUID-CHROMATOGRAPHY
No full textA rapid and simple HPLC method is described for the separation and quantitative determination of bronidox and bronopol used as preservatives and listed in the current EEC Council Directives on cosmetic products. The proposed method allows the routine detection of these preservatives in different cosmetic formulations with a view for verifying their complicance with Italian legislation
High-perfomance liquid chromatographic assay of bioactive amines in Parmigiano-Reggiano cheese
No full textViene utilizzatat una metodica di HPLC per la determinazione di amine biogene nel formaggio Parmigiano-Reggiano. Dopo derivatizzazione con dansilcloruro i campioni sono stati analizzati usando ina colonna a fase inversa e rivelati a 254 nm. La maggior parte della amine è presente i tutti i campioni , ma con una variabilità che permette di caratterizzare lo stato di conservazione e il livello di maturazione
CALORIMETRIC AND INFRARED SPECTROPHOTOMETRIC STUDY OF ETHAMBUTOL DIHYDROCHLORIDE
No full textThe binary phase diagram of [S,S(+)]-ethambutol dihydrochloride, a chemotherapeutic drug, and its [R,R(-)]-enantiomer, has been determined by IR spectroscopy, X-ray podwer diffraction and differential scanning calorimetry, the equimolecular mixture of [S,S(+)]/[R,R(-)] corresponds to a racemic compound. The infrared spectra of enantiomers and racemic compound differ especially in the finger print region. The solid-solid transition and fusion enthalpies and entropies for the optically active compounds and the corresponding racemic compound have been determined. The stability of the racemic compound has been evaluated on the basis of free energy of formation. In this paper the results of calorimetric and spectroscopic analyses for the determination of enantiomeric purity of ethambutol dihydrochloride have been reported
Pseudomorfosi nel cloramfenicolo stearato e palmitato in relazione alla disponibilità
No full textLe forme polimorfe stabili, inattive biologicamente, dell'estere stearico (CAFS) e palmitico (CAFP) del cloramfenicolo (CAF), opportunamente trattate con piridina, danno solvati.Per rapido allontanamento sotto vuoto del solvente si giunge contemporaneamente sia all'ottenimento di particelle con grandezza media di circa 3 micron, che alla preparazione di forme polimorfe metastabili con tutte le caratteristiche delle forme polimorfe biologicamente attive e che potrebbero quindi essere usate nella formulazione.Tuttavia il grado di cristallinità elevato di questi prodotti di desolvatazione ed i valori molto bassi delle costanti di velocità di idrolisi enzimatica in vitro indicano la loro scarsa disponibilità, e pertanto l'impossibilità di utilizzazione nelle formulazioni. La determinazione del grado di cristallinità e della costante di velocità di idrolisi enzimatica in vitro si sono pertanto rilevate essenziali al fine di prevedere la biodisponibilità di questi antibiotici.Dei solvati e desolvati del CAFS e CAFP ottenuti sono riportati e discussi i diffrattogrammi dei raggi X, gli spettri I.R., i termogrammi DSC ed alcuni dati termodinamici
Caratterizzazione dei contenuti cosmetici nei balsamari di Oplontis
No full textLo scavo, condotto secondo metodologie scientifiche avanzate, del sito di Oplontis rappresenta per l’archeologo e l’archeometra una possibilità nuova di indagine e comprensione di una somma di situazioni importanti. Una di queste è rappresentata certamente dal rinvenimento di 17 balsamari pressoché intatti contenenti una quantità considerevole di residuo. La collaborazione con la Soprintendenza Archeologica di Pompei ci ha consentito di accedere ai reperti e di eseguire per la prima volta prelievi di campioni da sottoporre all’analisi.I campioni si presentavano più o meno scuri, ma non contenevano pigmenti neri, bianchi o di altro colore chiaramente osservabili. Alcuni presentano un odore caratteristico, simile a quello della colofonia. Per i campioni è stata seguita una doppia strada di indagine: la spettroscopia FT-IR e la gascromatografia GC-MS su estratti ottenuti con le metodiche internazionali. Le analisi in GC-MS hanno mostrato che gli estratti metanolici presentano una serie di componenti che vanno dal patchoulolo ad acidi grassi liberi, ad esteri, ad idrocarburi e a terpeni classici. L’esame degli spettri IR ha evidenziato la presenza di acidi grassi liberi ed esteri e tracce di cere.La presenza del patchoulolo risulta di particolare interesse in quanto si tratta di un componente presente nell’estratto del Pogostemon cablin, una pianta originaria dell’India e dell’estremo Oriente, utilizzata anche in epoca recente per la produzione di profumi. La sua provenienza dall’area indiana consente di ipotizzare l’elevato pregio del cosmetico, che ne consentiva l’utilizzo alle classi sociali elevate quali quelle del contesto di Oplontis
DETERMINATION OF AZELAIC ACID IN PHARMACEUTICALS AND COSMETICS BY RP-HPLC AFTER PRECOLUMN DERIVATIZATION
No full textThis paper reports a RP-HPLC method for the determination in topics of azelaic acid, a keratolytic and anti-comedogenic agent widely used in the treatment of all types of acne. A derivatization step was needed prior to chromatographic analysis because the analyte is lacking in chromophore. A sample clean-up procedure by solid-phase extraction was also developed to analyse azelaic acid in complex matrices, such as pharmaceutical and cosmetic formulations
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