620 research outputs found

    Monitoring of traffic related heavy metal pollution in Sivas

    No full text
    Bu tezin, veri tabanı üzerinden yayınlanma izni bulunmamaktadır. Yayınlanma izni olmayan tezlerin basılı kopyalarına Üniversite kütüphaneniz aracılığıyla (TÜBESS üzerinden) erişebilirsiniz.Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim DalıIll ÖZET Yüksek Lisans Tezi Sivas'ta Trafik Kökenli Ağır Metal Kirliliğinin İzlenmesi Tuncay ÇINAR Cumhuriyet Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman: Yrd. Doç. Dr. Adil ELİK 2000 yılı, Temmuz ve Eylül aylarında yerel ve zamansal olarak Sivas'ta trafik kökenli ağır metal kirliliği izlenmiştir. İki örnekleme stratejisi izlenmiştir: Bunlardan ilki biyo-toplayıcı olarak Fabaceae Rabinia Pseudoacacia L. (akasya) filizi ve diğeri ise aynı örnekleme sitelerinden alınan partiküllerdir. Ana caddeye yakın sekiz örnekleme sitesi seçilmiş ve tüm örneklerde Pb, Ni, Cu, Zn ve Cd birikmesi araştırılmıştır. Bu araştırmada biyo-toplayıcılar ultrasonik liçing metodu (ULM) ve küllendirme metodu (KM), Partiküller ise ULM ve geneleksel metod (GM) ile analize hazırlanmıştır. Ağır metal derişimlerinin belirlenmesi için alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) kullanılmıştır. Biyo-toplayıcı örnekleri göz önüne alındığında, şehir örnekleri ile zemin düzey örnekleri arasında site 6'da Pb, Ni ve site 7'de Ni değerleri dışında tüm metaller için 0.05 olasılıkla anlamlı fark vardır. Partikül örnekleri için (ULM ve GM'da) ise tüm metallerde 0.05 olasılılıkla anlamlı fark vardır. Bu sonuçlar, kentin antropojenik kirliliğe maruz kaldığını ortaya koymaktadır. Kirlenim faktörleri (KF) tanımlanarak antropojenik ağır metal kirliliği düzeyi ve ağır metal kirletici kaynaklan belirlenmiştir. Ortalama ağır metal KF verilerine göre, ağır metallerin kentte zenginleşmesi filiz için Pb>Zn>Ni>Cd>Cu ve partikül için Pb>Zn> Cd > Ni >Cu sıralamasındadır. Buna göre kentin en fazla Pb ve ZnIV kirliliğine maruz kaldığı belirlenmiştir. Genel olarak, elde ettiğimiz verilerden kirlenme seviyesinin 1993 'e göre daha yüksek olduğu bulunmuştur Anahtar Sözcükler: Ağır Metal Kirliliği, Çevre Kirliliği, Biyo-Toplayıcılar, Partiküller, Ultrasonik Liçing Metodu, Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi.V SUMMARY M.Sc. Thesis Monitoring of Traffic Related Heavy Metal Pollution in Sivas by Tuncay ÇINAR Cumhuriyet University Graduate School of Natural and Applied Science Department of Chemistry Supervisor: Yrd. Doç. Dr. Adil ELİK Local and time dependent traffic related heavy metal pollution in Sivas was monitored during July and September 2000. Two sampling strategy were followed: one was bio-collectors using Fabaceae Rabinia Pseudoacacia L. (acacia) sprouds and the other was the particules collected from the same sampling stations. Eight different sampling sites were determined where near to the main alteries. Pb, Ni, Cu, Zn and Cd accumulations were monitored in all samples. While ultrasonic leaching (ULM) and ashing (AM) methods were applied on bio-collectors; ULM and conventional method (CM) were applied on the particles. In order to determine the heavy metal concentration a flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was used. If bio-collector samples are considered, there are significant differencies at 0.05 probability between the samples obtained in city center and ground back (base level), except for Pb and Ni at samling site 6; and for Ni at site 7. There are also significant differencies between the particle samples (ULM and CM) for all metals at 0.05 probability. These results reveals that city center has been heavy exposed to anthropogenic pollution. The pollution factors (PF) were defined and anthropogenic heavy metal pollution and their sources were determined from PF. According to the mean of PF values accumulation of heavy metals in city center is in order Pb>Zn>Ni>Cd>Cu for bio-collector and Pb>Zn> Cd > Ni >Cu forVI particles. It is concluded that city is exposed to Pb and Zn pollution. In general, these results are also higher than the pollution levels determined in 1993 for sprout samples. Key words: Heavy Metal Pollution, Environmental Pollution, Bio-Collector, Particles, Ultrasonic Leaching Method, Atomic Absorption Spectrometry

    Çevresel ağır metal kirliliğinin izlenmesinde yeni bir örnek hazırlama yaklaşımı: Ultrasonik leaching

    No full text
    Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim DalıIII ÖZET Doktora Tezi ÇEVRESEL A?IR METAL KİRLİLİ?İNİN İZLENMESİNDE YENİ BİR ÖRNEK HAZIRLAMA YAKLAŞIMI : ULTRASONİK LEACHİNG ADİL ELİK Cumhuriyet Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman : Doç. Dr. Mehmet AKÇAY Çevresel ağır metal kirliliğinin yerel ve zamansal izlenmesi problemine Ultra- sonik uyarılı çekme (Ultrasonik Leaching) tekniğinin uygulanabilirliği araştırılmış tır. Akasya ve çam filizi örnekleri toplayıcı olarak seçilmiş ve bu örneklerden ağır metaller Ultrasonik uyan etkisi altında özütlenmiştir. Yöntemin doğruluğu bu alanda kullanılan plaka ve küllendirme yöntemleriyle karşılaştırılmıştır. Plaka yönteminden elde edilen Sivas kenti kirlilik oranı sonuçla rıyla karşılaştınlabilir verimler elde edilmiştir. Ultrasonik Leaching sonuçları doğ rudan küllendirme sonuçlarından daha yüksek çıkmıştır. Yöntemin kesinliği % BSS cinsinden analit ve örneğe bağlı olarak % 2.8-11.4 arasında değişmektedir. Plaka yönteminde ise %4.5-12.8 arası değerler elde edilmiş tir. Bu sonuçlar bu alanda kabul edilebilir kesinlik düzeyleridir. Yöntemin toplanmış ortalama % BSS değerleri tüm metaller için 5.5-8.4 aralığında değişmektedir. Geliştirilen bu örnek hazırlama yöntemi ucuzluk, analizci sağlığı ve FAAS yöntemine uygunluk açılarından olumlu gözükmektedir. Ayrıca kirletici kaynak kat kılarının belirlenmesi sorununa alternatif bir çözüm getirmektedir. Anahtar Kelimeler : Ağır metal kirliliği, Çevresel kirlilik, Partikül kirliliği, Ultrasonik Leaching.IV SUMMARY PhD Thesis A NEW APPROCACH TO SAMPLE PREPARE FOR TRACING THE ENVIRONMENTAL HEAVY METAL POLLUTION: ULTRASONIC LEACHING ADİL ELİK Cumhuriyet University Graduate School Of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Supervisor : Doç. Dr. Mehmet AKÇAY The feasibility of Ultrasonic Leaching technique to the problem of local and periodical impression of environmental heavy metal pollution has been researched The tendrils of acacia and pine samples have been choosen as collectors. The heavy metals from this samples were extracted under Ultrasonic excitation effect. The accuracy of the method has been compared to the plate and ashing met hods which used commonly in this field. The contamination ratios were found by the method to be compareable with those of the plating method. The Ultrasonic Leaching results for metal pollution have been found higher than those of direct ashing. The precision of method varied 2.8-1 1.4 % in terms of relative standard devia tion (RSD) which depends upon analyte and sample. While the values for plate met hod varying 4.5-12.8 % have been obtained. These results are acceptable values in these fields. The pooled average RSD % values of the method varied 5.5-8.4 for all metals. It is concluded that the developed sample preparation method can be an alterna tive in respect of cheapness, the health of analyst and competible with FAAS method. In addition, the method can be provided an alternative solution for the problem of identification of pollutive sources. Key Words : Heavy metal pollution, Environmental pollution, Particle polluti on, Ultrasonic Leaching

    Developing a new analytical method for determining ponceau 4R in various beverages and food samples

    No full text
    Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim DalıBu tez çalışmasında, bazı gıda ve içecek örneklerinde (pasta ürünleri, meyve suları, süt ürünleri ve şekerli ürünler) renk vermek için kullanılan sentetik gıda boyası Ponceau 4R'nin, ultrasonik destekli-bulutlanma noktası ekstraksiyonu (UA-CPE) yardımıyla zenginleştirilmesi sonrası spektrofotometre ile belirlenmesi için, basit, ucuz, duyarlı ve seçiciliği yüksek çevre dostu analitik yöntemi geliştirildi. Ponceau 4R, pH 6.0'da Cu(II) varlığında ekstraksiyon çözücüsü olarak polietilen glikol mono-p-nonilfenil eter (PONPE 7.5) kullanılarak sulu çözeltiden özütlenmiştir. pH, metal türü ve miktarı, sıcaklık, ultrasonik etki, solvent tipi, nanyonik yüzey aktif madde türü ve konsantrasyonu gibi değişkenler en uygun şekilde optimize edilmiştir. Optimum koşullar altında, yöntemin analitik özellikleri aşağıdaki gibidir; doğrusal çalışma aralığı 20-750 ?g L-1; gözlenebilme sınırı, 6.5 ?g L-1; ve ön deriştirme faktörü, 200. Ponceau 4R'nin 10 µg L -1 konsantrasyonu (n: 5) için elde edilen bağıl standart sapma (% BSS) % 2.8 idi. İki farklı konsantrasyon seviyesi için geri kazanım değerleri % 94.3- 104.2 arasındaydı. Yöntemin doğruluğu ve kesinliği, gün içi ve günler arası çalışmalarla değerlendirildi. Son olarak, yöntem çeşitli gıdalarda Ponceau 4R tayinine başarıyla uygulanmıştır.In this thesis, it was aimed to develop a simple, inexpensive, sensitive and highly selective environment friendly a new analytical method for spectrophotometric determination of the synthetic food coloring Ponceau 4R, which is used to give color in some food and beverage samples (pastry products, fruit juices, milk products and sugary products) after the enrichment by ultrasonic assisted cloud point extraction (UA-CPE). Ponceau 4R was extracted from the aqueous solution by using polyethylene glycol mono-p-nonylphenyl ether (PONPE 7.5) as extraction solvent at the presence of Cu (II) at pH 6.0. Variables such as pH, metal type and amount, temperature, ultrasonic effect, solvent type, type of nanionic surfactant and concentration were optimized. Under optimum conditions, the analytical properties of the method were as follows; linear operating range 20-750 ?g L-1; detection limit, 6.5 ?g L-1; and the pre-concentration factor, 200. The obtanied relative standard deviation (RSD) for the 10 µg L-1 concentration of Ponceau 4R (n: 5) was 2.8%. The recovery values for the two different concentration levels were ranged from 94.3% to 104.2%. Accuracy and precision of the method were evaluated by intra day and inter-day studies. Finally, the method was successfully applied for the determination of Ponceau 4R in various foods

    New analytical method for the determination of paraben in cosmetic products based on chemometric optimization

    No full text
    Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Analitik Kimya Bilim DalıTez çalışmasında kozmetik örneklerden metilparaben (MP) ve bütilparabenin (BP) ayrılması ve önderiştirilmesini içeren iki ayrı analitik yöntem geliştirildi. İlk yöntem, kozmetik örneklerde MP ekstraksiyonu ve belirlenmesi için UV-Vis spektrofotometrisi ile birleştirilmiş derin ötektik solvent bazlı sonikasyon destekli dağılımlı sıvı-sıvı mikro ekstraksiyonuna (DES-SA-DLLME) dayanan basit, yeşil ve hassas bir analitik metodoloji merkezi kompozit tasarım (CCD) kullanılarak optimize edildi. Burada, MP'nin seçici ekstraksiyonu için altı DES (ekstraksiyon solventi olarak) hazırlandı ve test edildi. DES-SA-DLLME yöntemi için 525 µL DES-3 (sırasıyla 1:2:3 molar oranlı prolin, malik asit ve su karışımından oluşan) ve 390 µL tetrahidrofuran (THF, aprotik çözücü) karışımı kullanıldı. CCD'ye dayalı optimum koşullar altında, MP için doğrusal aralık 15-650 µg L-1 bulundu. Seçme sınırı ve zenginleştirme faktörü sınırı sırasıyla 4.5 µg L-1 ve 148 olarak hesaplandı. Seçilen kozmetik örneklerde MP'nin ekstraksiyonu ve tayini için DES-SA-DLLME yönteminin uygulanması araştırıldı ve nicel analitik veriler elde edildi (bağıl standart sapma < %3.8). İkinci çalışmada, düşük viskoziteli yağ asidi bazlı derin ötektik çözücüler (LW-DES'ler) hazırlandı ve kozmetik örneklerden hava destekli sıvı sıvı mikroekstraksiyon (AA-DLLME) ile BP'nin ekstraksiyonu için araştırıldı. BP miktarı UV-Vis spektrofotometrisi ile belirlendi. Box-Behnken tasarımına dayalı çok değişkenli yaklaşım, LW yağ asidi bazlı-DES AA-LLME prosedürünü etkileyen temel ekstraksiyon parametrelerini optimize etmek için kullanıldı. Optimize edilmiş koşullar altında, yüksek zenginleştirme faktörü (205) ile geniş bir çalışma aralığı (5-800 µg L-1) elde edildi. BP'nin 10 µg L-1 (düşük), 300 µg L-1 (orta) ve 600 µg L-1 (yüksek) miktarları için, geri kazanım yüzdesi ve bağıl standart sapma sırasıyla %92±4-98±2 ve %1.8-2.6 aralığında bulundu. Seçme sınırı ve tayin limiti sırasıyla 1.5 µg L-1 ve 5 µg L-1 olarak hesaplandı. Seçicilik çalışması, önerilen yöntemin kozmetik örneklerde BP'nin ölçümü için yüksek seçiciliğe sahip olduğunu gösterdiIn the thesis study, two different analytical methods were developed, including the separation and preconcentration of methylparaben and butylparaben from cosmetic samples. The first study, a simple, green and sensitive analytical methodology for extraction and determination of methyl paraben in cosmetic samples, based on deep eutectic solvent-based sonication assisted dispersive liquid-liquid microextraction (DES-SA-DLLME) combined with UV-Vis spectrophotometry was optimized by using a central composite design (CCD). Herein, we prepared and tested six DES (as extraction solvent) for the selective extraction of MP. A mixture of 525 µL of DES-3 (consisting of a 1:2:3 molar ratio mixture of proline, malic acid and water, respectively) and 390 ?L THF (aprotic solvent) was used for the DES-SA-DLLME process. Under optimum conditions based on the CCD, the calibration graph showed high level of coefficient determination for the MP in the range of 15-650 µg L-1. The limit of detection and enrichment factor were 4.5 µg L-1 and 148, respectively. The application of the DES-SA-DLLME method was investigated for the extraction and quantification of MP in selected cosmetic samples and quantitative analytical data were obtained (RSDs < 3.8%).In the second study, low viscous fatty acid-based deep eutectic solvents (LW-DESs) were prepared and investigated for the extraction of butylparaben from personal care by air assisted liquid liquid microextraction (AA-DLLME). The amounts of butylparaben were determined by UV-Vis spectrophotometry. By combining single factor optimization and Box-Behnken design based multivariate approach, key extraction parameters affecting the LW fatty acid based-DES AA-LLME procedure were systematically optimized. Under the optimized conditions, wide working range (5-800 µg L-1) was obtained with high enrichment factor (205). For three replications run of 10 µg L-1 (low), 300 µg L-1 (medium) and 600 µg L-1 (high) of butylparaben, the percent extraction recovery and relative standard deviation were in the range of 92±4%-98±2% and 1.8-2.6%, respectively. Limits of detection and quantification were calculated as 1.5 µg L-1 and 5 µg L-1, respectively. The study of the matrix effect showed that the proposed method has high selectivity for measuring butylparaben in the selected sample

    The optimization qf ultrasqund assisted-acid leaching technique of real sampies in preparatio1n for analysis

    No full text
    Bu tezin, veri tabanı üzerinden yayınlanma izni bulunmamaktadır. Yayınlanma izni olmayan tezlerin basılı kopyalarına Üniversite kütüphaneniz aracılığıyla (TÜBESS üzerinden) erişebilirsiniz.Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim DalıGerçek örneklerin nicel analizleri için, bir örnek çözünürleştirme yöntemi olarak ultrasonik uyarı1ı-asİdik liçing tekniğinin uygulamr1ığı ve optimizasyonu araştırılmıştır. Cadde tozu, toprak, göl ve ırmak sediment i, eksoz partikülü, yosun, pirinç unu ve jeolojik :filiz gibi gerçek örneklerden ağır metaller (Pb, Cu, Ni, Zn, Mn, Fe ve Cd) ultrasonik UYarı etkisİ altında liç edilmiştir. Ultrasonik uyarıya manız kalma sür~si, katı/çözücü oranı, ultrasonik banyo sıcaklığı, asit derişimi ve asidik çözücü sİstemleri gibi parametrelerin etkileri incelenmiştir. Örnek doğası ve analite bağlı olarak optimum değerler bazı değişimler gösteqnektedir. Genellikle; 20+S dk ultrasonik etkiye maruz kalma süresi, 0.SOOO/2S.0 (gimL) katı/çözücü oranı, HNQ3:HF:HCI04 (2:1 :1) çözücü sistemi en yüksek geri kazanımı sağlamıştır. Ultrasonik banyo sıcaklığı (2S-3S0C) etkisinin D.OS olasılıkla anlamlı fark göstermedİğİ gözlenmiştir. Optimum koşullardaki ultrasonik uyarı1ı-asidik liçing sonuçlan, geleneksel ve asit bombası yöntemi sonuçlarıyıa karşılaştırılabilir düzeydedir. Yöntemin k~sinliği bağıl standart sapma cinsinde analit Ve örneğe bağlı olarak % O.l-S.S (nThe optimization arid applicability of a ultrasound assisted-acid leaching technique have been investigated as a dissolution technique fpr quantitative analysis ofreal sanıples. Heavy metals (Pb; Cu, Ni, Zn, Mn, Fe and Cd) were leachated under ultrasonic interaction from the real samples ımch as street dust, soil, po und and river sediments, chlorella, rice flour, vehjcle .exhaust partide and mineral rnateriaL. Parameters such as exposure time to ultrasound, soil to solventvoluı:ne ratio, i temperature of the ultrasonic bath, acid cop.centration ,and acid solvent systems were studied.Optmum values of the parameters varied depended on the analyte and nature of the sample. Optimum eonditions for high reeovery %; 20+5 second for sonication time, 1150 ratio for soit to solvent volume ratio, HNQ3:HF:HCI04 (2: 1: 1) solvent for acid solvent systems. Between the means of th~ two temperature of the u1trasonic bath Was not significant different at 0.05 probability. The u1trasonic leaehing tesults a~ the optimiz~ eonditions were found by the method to be comparable with those of the eonventional and acid bomb methods. The precision of the method varİed among .the 0.1-5.5 % (n=3) in term relcıtive standard deviation which depen4 on the analyte and sample and it is an acceptable valye in a such application. The accuracy of the metho~ has been experienced on two spieed and on four certified standards, The reeovery ratios obtained 88.6-100.9 % for NIES-CRM standard samples; 97)-101.9 % for loeal samples and 95.3-100.5 % for spiced samples which also depend upon analyte and sanıple. White only positive error + 0.9 % and + 0.2 % observ~d for Cu from the certified river sediment and for Zn from the certified exlıal\St particle in other applications exhibited among the 1.4-1 1.4 % negative errors it is concluded that the optimized solution method can be an alternatiye in reSpect of cheapness, economy, sample, speed, the 'health of analyst and compatible witlı F AAS metho

    Investigation of the use of natural deep eutectic solvents with chemotric modeling for the accurate and reliable determination of erythrocin from food, cosmetics and drug samples

    No full text
    Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim DalıBu tez çalışmasında, gıda, kozmetik ve ilaç numunelerinden eser miktarda Eritrosin'in tayininden önce ekstraksiyonu için yeşil, basit ve ucuz özellikleriyle yeni bir derin ötektik solvent bazlı sonikasyon destekli sıvı-sıvı mikro ekstraksiyon (DES-SA-LLME) yöntemi geliştirildi. Geliştirilen yöntemde Eritrosin'in seçici ve verimli ekstraksiyonu için 5 farklı derin ötektik çözücü (DES) hazırlandı ve test edildi. Uygun DES olarak 1,2-propandiol ve kolin klorürün sırasıyla 1:2 molar oranda karıştırılmasıyla elde edilen DES-1 seçildi. Deneysel parametreler (pH, DES-1 hacmi, sıcaklık ve sonikasyon süresi)'in basit ve hızlı optimizasyonu için, yüzey yanıt metodolojisine dayalı merkezi kompozit tasarımı (CCD) kullanıldı. Yöntemin analitik parametreleri araştırıldığında, çalışma aralığı 1-400 ng mL-1, zenginleştirme faktörü 175, tayin sınırı 1,0 ng mL-1 ve bağıl standart sapma % 2,2 olarak hesaplandı. DES-SA-LLME yöntemi karmaşık numune matrikslerinden Eritrosin'in ayrılması ve tayini için oldukça tatmin edici sonuçlar sağladı. Geri kazanım değerleri %94,8-102,7 aralığındaydı.In this thesis study, a new deep eutectic solvent-based sonication-assisted liquid-liquid microextraction (DES-SA-LLME) method with green, simple and inexpensive features was developed for the extraction of trace amounts of Erythrosine from food, cosmetic and pharmaceutical samples before their determination. In the developed method, 5 different deep eutectic solvents (DES) were prepared and tested for the selective and efficient extraction of Erythrosine. DES-1, obtained by mixing 1,2-propanediol and choline chloride in a 1:2 molar ratio, respectively, was selected as the suitable DES. For simple and rapid optimization of experimental parameters (pH, DES-1 volume, temperature and sonication time), central composite design (CCD) based on surface response methodology was used. When the analytical parameters of the method were investigated, the working range was calculated as 1-400 ng mL-1, the enrichment factor was 175, the detection limit was 1.0 ng mL-1 and the relative standard deviation was 2.2%. The DES-SA-LLME method provided very satisfactory results for the separation and determination of Erythrosine from complex sample matrices. Recovery values were in the range of 94.8-102.7

    Development of electrochemical DNA sensor for the determination of anaplasma phagocytophilum and it's applications

    No full text
    Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim DalıBu çalışma, oldukça geniş bir konakçı grubunda enfeksiyona yol açan bir patojen olan A. phagocytophilum dizi seçimli DNA hibridizasyonunun voltametrik yöntemle tayin edildiği tek kullanımlık elektrokimyasal DNA biyosensörü geliştirilmesine yöneliktir. Herhangi bir etiketlemenin yapılmadığı bu elektrokimyasal çalışmanın esasını DNA hibridizasyonu sonrasında Guanin bazının yükseltgenme sinyalinin ölçülmesi ile bir ikili oluşumunun izlenmesi oluşturur. Söz konusu biyosensör tasarımı inozin modifiye (guanin içermeyen) probun, kalem grafit elektroda (PGE) immobilize edilmesi ve diferansiyel puls voltametrisi (DPV) ile guaninin yükseltgenme sinyalinin ölçülerek, ikili oluşumunun tayinini içerir. Bu çalışmanın ilk aşamasında, A. phagocytophilum temsil eden prob dizisi, aktive edilmiş, kalem grafit elektrot (PGE) yüzeyine yaş adsorbsiyon (wet adsorbtion) yöntemi ile immobilize edilmiş ve daha sonra prob ve hedefi arasındaki hibridizasyonun varlığı 1000 mV'da gözlenen guanin yükseltgenme sinyali ile tespit edilmiştir. Yapılan optimizasyon çalışmasında prob derişiminin 25 µg/mL, prob immobilizasyon süresi 6 dakika; hibridizasyon için hedef derişimi 40 µg/mL ve hibridizasyon süresinin 10 dakika olduğu gözlenmiştir. Geliştirilen elektrokimyasal biyosensörün spesifikliği; baz sırasından bir bazının yeri (MM) ve tüm bazlarının yerleri farklı (NC) olan hedef diziler kullanılarak test edilmiştir. Ferri/Ferro siyanür redoks sistemi altında elektrokimyasal empedans yöntemi kullanılarak yapılan empedimetrik ölçümler ile DNA hibridizasyonunun gerçekleştirildiği ayrıca teyit edilmiştir. Tayin sınırını (DL) belirlemek için hedef derişimi 0,78 - 3,90 µM arasında değişen hedef diziler kullanılmış ve tayin sınırı 0,244 µM olarak bulunmuştur.This study was intended to enhance the disposable electrochemical DNA biosensor through which A. phagocytophilum, a pathogen causing infection in a considerably wide host group, sequence selective DNA hybridization was detected with a voltametric method. Monitoring the formation of a duplex by measuring the oxidation signal of guanine base after DNA hybridization forms the basis of this study in which no labeling is done. The biosensor design contains immobilizing inosine modified (guanine-free) probe to the pencil graphite electrode (PGE) and detecting duplex formation by measuring guanine oxidation signal with differential pulse voltammetry (DPV). In the first stage of this study, probe sequence representing A. phagocytophilum was immobilized to the activated surface of pencil graphite electrode (PGE) by wet adsorption method, and then the hybridization between probe and its target was confirmed with guanine oxidation signal observed at 1000 mV. In the optimization study, it has been observed that probe concentration is 25 µg/mL, immobilization time is 6 minutes; for the hybridization, target concentration was 40 µg/mL and hybridization time is 10 minutes. Respectively of the developed biochemical biosensor was tested by using mismatch and non complementary target sequences. It has been also confirmed that DNA hybridization is carried out with impedimetric measurements by using electrochemical impedance method under the ferri/ferro cyanide redox system. To estimate the detection limit (DL), target sequences whose concentrations varied in range of 0, 78 - 3,90 µM were chosen and it was to be 0,244 µM

    Preparation of various food samples into the aluminium and silicon analysis

    No full text
    Fen Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya Ana Bilim DalıBu çalışmada;Gıda ürünlerine topaklamayı önleyici ajan olarak katılan Sodyum Alüminyum Silikat düzeyinin ICP-AES ile belirlenmesi (Al ve Si olarak) için çözündürme yöntemleri araştırılmıştırYöntem geliştirme için yaş küllendirme (YK) ve Mikrodalga Çözündürme Yöntemleri (MÇY) kullanılarak baharat, kahve kreması ve tuz örneklerinde çözücü, örnek miktarı ve çözücü hacmi optimizasyonu çalışmaları yapılmıştır. Baharat materyali için YK yönteminde optimum şartlar; çözücü olarak HCL, örnek miktarı olarak 0,1 g, çözücü hacmi olarak ise 15 ml bulunmuştur. Baharat materyali için MÇY yönteminde optimum şartlar; çözücü olarak HCL, örnek miktarı olarak 0,1 g, çözücü hacmi olarak ise 10 ml bulunmuştur. Kahve Kreması materyali için YK yönteminde optimum şartlar; çözücü olarak HNO3+HCL, örnek miktarı olarak 0,2 g, çözücü hacmi olarak ise 10 ml bulunmuştur. Kahve Kreması materyali için MÇY yönteminde optimum şartlar; çözücü olarak HCL, örnek miktarı olarak 0,2 g, çözücü hacmi olarak ise 10 ml bulunmuştur. Tuz materyali için MÇY yönteminde optimum şartlar; çözücü olarak HCL, örnek miktarı olarak 0,1 g, çözücü hacmi olarak ise 10 ml bulunmuştur.Optimum şartlarda YK ve MÇY yöntemleri üç gıda örneğinde karşılaştırıldığında MÇY yönteminim ortalamalar ve kesinlikler açısından tartışmasız daha uygun sonuçlar verdiği anlaşılmış ve optimum yöntem olarak MÇY yöntemi kullanılmıştır.Kuru küllendirmeden sonra eritiş (KKE) yöntemi kullanılarak SRM materyali analiz edilmiş sertifika değerleri; Al için % 20,44, Si için % 20,81 olan değerler KKE yöntemi sonucunda sırasıyla % 21,43 ve % 19,83 olarak bulunmuştur.Standart yöntem olarak kabul edilen KKE yöntemiyle iki gıda örneği analiz edilmiş Al ve Si elementleri için ortalama olarak sırasıyla; baharat materyali için 336,5 mg/kg ve 994,7 mg/kg, kahve kreması materyali için 111,8 mg/kg ve 595,3 mg/kg sonuçları bulunmuştur. İki gıda örneği optimum MÇY ile de analiz edilerek aynı sırayla; baharat materyali için 304,3 mg/kg ve 485,8 mg/kg, kahve kreması için 107,4 mg/kg ve 533,4 mg/kg bulunmuştur. Bu sonuçlarla baharat materyali için optimum MÇY yönteminin geri kazanım oranı Al için % 90 olurken, Si için % 48,9 da kalmıştır. Kahve kremasında ise aynı sırayla % 96 ve %89,6 olarak gerçekleşmiştirKKE ve optimum MÇY yöntemleri kullanılarak SRM, Tuz materyalleri de analiz edilmiştir.Yapılan çalışmalar Al elementi için gıda örneklerinde optimum MÇY yöntemi ile kabul edilebilir sonuçlar elde edileceğini göstermiştir. Si için matriks çok daha önemli olmakla birlikte KKE yöntemiyle kabul edilebilir sonuçlar alınmış, optimum MÇY yönteminde ise kahve kreması için kabul edilebilir sonuçlar elde edilmiştir.In this study;The method development on the digestion of food samples has been conducted for determination of Sodium Aliminium Silicate levels as Aliminium and Silicon by means of ICP-AES, which is added to the food samples as an anticaking agent.The optimization studies of solvent, sample amount and solvent volume were conducted on the real samples such as spice, coffee whitenner and salt material by using wet ashing (WA) and microwave digestion (MDS) methods for the method development. It was found that the optimized conditions in WA method for spice material were HCl as the best suitable solvent, a sample amount of 0.1 g and a solvent volume of 15 mL. It was found that the optimized conditions in MDS method for spice material were HCl as the best suitable solvent, sample amount of 0.1 g and solvent volume of 10 mL. It was found that the optimized conditions in WA method for coffee whitenner material were HNO3 plus HCl mixture as the best suitable solvent, sample amount of 0.2 g and solvent volume of 10 mL. It was found that the optimized conditions in MDS method for coffee whitenner were HCl as the best suitable solvent, sample amount of 0.2 g and solvent volume of 10 mL. It was found that the optimized conditions in MDS method for salt material were HCl as the best suitable solvent, sample amount of 0.1 g and solvent volume of 10 mL.When it is compared the results of the WA and MDS methods conducted on three food materials under optimized conditions, it is observed that the MDS method gives indisputably the good results in terms of accuracy and reproducibility. Therefore, this method had been chosen as optimized method.By using melting method after dry ashig, SRM material had been analysed and the certified values for Al and Si were found as %20.44 and %20.8, respectively. By using KKE method, these values for same species were found as %21.43 and %19.83, respectively.With the KKE method accepted as standard method, two food materials were analysed and the average values for Al and Si were found 336.5 mg/kg and 994.7 mg/kg for spice material and 111.8 mg/g and 595.3 mg/kg for coffe whitener material, respectively. The same materials were analysed with the method MDS as well and the averages were found as 304.3 mg/kg and 485.8 mg/kg for spice material and 107.4 mg/kg and 533.4 mg/kg for coffe whitener, respectively. While the success of optimized MDS method for spice material with these results was found as %90 for Al, this value was found as %48.9 for Si. Its success in coffe whitener was found as %96 and %89.6 for two elements, respectively.Using KKE and the optimized MDS methods, SRM and salt materials were also analysed.The results has been showed that the optimized MDS method gives succesful results for Al element. The good results were obtained by using the KKE method although the matrix effect is more important for Si element. Also, it was concluded that the good results will be obtained by using the optimized MDS method for some kind of food materials

    Analaysing and developing medicine-DNA interaction with electrochemical sensors

    No full text
    Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim DalıAnti kanser ilaçların DNA ile etkileşimlerinin biyosensörler ile tespit edilmesine yönelik çalışmalar son yıllarda önem kazanmıştır. Çalışmamızda antikanser ilaç olan Epirubicin'in DNA ile etkileşmesi elektrokimyasal yöntemlerle; kalem grafit elektrot kullanılarak incelendi. Epirubicin'in Calp Thymus'dan (ct) izole edilmiş tek sarmal ct-DNA (ct-ssDNA) ve çift sarmal ctDNA (ct-ds-DNA) ile elektrot yüzeyinde veya çözeltide etkileşimleri ctDNA'larda bulunan guanin bazındaki yükseltgenme sinyalinde meydana gelen değişimler incelendi. Çalışmamızda difarensiyel puls voltametri tekniği kullanıldı. Elektrotlara immobilize edilen ct-DNA'ların derişimleri, ct-DNA ile etkileşen ilaç derişimi ve etkileşim süresi gibi parametreler kalem grafit elektrot (PGE) ile optimize edildi, tayin sınırları belirlendi ve sonuçlar yorumlandı. Çalışmamızda sonuç olarak, üretimi yapılacak olan ilaçların tasarımına fayda sağlayacağına ve yeni sentezlenen ilaçların DNA ile olan etkileşim mekanizmalarının aydınlatılmasına imkan sağlayacağına inanılmaktadır. Anahtar kelimeler: Elektrokimyasal DNA Biyosensörleri, Kalem Grafit Elektrot (PGE), Diferansiyel Puls Voltametrisi (DPV)The studies that dealine with the confirmation of the interaction of anticancer drugs with DNA have gained much more importance in recent years. In our study,the interaction of Epirubicin, an anticancer drug, with DNA was examined with electrochemical methods using pencil graphite electrode. Differential pulse voltammetry technique (DPV) was employed in our study. The parameters such as the concentrations of ct-DNA immobilized on electrodes, Drug concentrations interacting with ct-DNA and its interaction periods of time were optimized using pencil graphite electrode.The limit of quantification was determined and the result were explicated. The study aims to contribute to the designing process of the drugs to be produced and to the elucidation of the interaction mechanisms between the newly- synthesised drugs and DNA. KeyWords: Electrochemical DNA Biosensor, Pencil Graphite Electrode (PGE), Differential Puls Voltammetry (DPV

    Le scritture dei filosofi - Un'introduzione - L'usignolo e la capinera

    No full text
    The introduction explores the crossroads of the art of writing, illuminating at least two aspects in the act of composition: the philosopher, who clearly (or vaguely) argues their ideas to formally present them, and the novelist, who dissolves himself to allow the story to grow on its own. These two aspects often intertwine, as in the case of Nietzsche, where the “second personality” he called Zarathustra takes precedence over the first. Historically, the evolution of the alphabet in Greece led to many revolutions, including an unprecedented egocentrism, the emergence of the author as such, and the development of what Descartes would later call “clear and distinct ideas”. Poetic intuition, despite Plato’s aversion, has not died, and what we believe to be the result of a logical-analytical process could actually be closer to an inspired novel rather than rationalistic philosophy (or vice versa)
    corecore