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Validation of differential FFF
No full textIn this talk the general concepts of validation of an analytical method are introduced, and applied to differential FFF method (1).
Chemometrics will give us the basis for defining method parameters, such as the decision, detection and quantification limits as a function of both the signal error and the blank value. FFF theory and conventional theory of signal detection will allow us to specify the different error contributions as a function of the operative parameters. Therefore by this approach the "absolute character" of SdFFF as method for mass determination is further
enlarged to include the adsolute character of the analytical method. A separate experimental check of the independent sources of errors and of the total error will represent the validation of the method.
Examples (2) are reported. The role and relevance of the FFF method validation is thus enphasized.
1. L. Bregola, C.Contado, M.Martin, L. Pasti, F. Dondi. Precision in
Differential Field-Flow Fractionation: a chemiometric study, J. Sep.
Sci., 30, 2760-2779, 2007.
2. C.Contado, L. Bregola, F. Dondi. Sedimentation field flow
fractionation of immunoglobulin A coated polystyrene beads. Influence of carrier composition on complex characterization. J. Chromatogr. A, 1169(1-2), 158-174
Principal analysis in structure retention and retention activity studies of benzodiazepines
No full textPietrogrande, M.C., Dondi, F., Borea, P.A. and Bighi, C., 1989. Principal component analysis in structure-retention and retention-activity studies of benzodiazepines. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 5: 257-262. Chromatographic data for a series of thirteen benzodiazepines on six different reversed- and normal-phase systems were analyzed with the help of principal component analysis. Various structure-related descriptors were studied in order to derive information on hydrophobic, electronic and steric properties of solute molecules. Such a data processing strategy is useful in describing the relationship between benzodiazepine molecular structures and their chromatographic retention or their biological activity. © 1989
Analytical SPLITT cell fractionation: Linearity and resolution study.
No full textIn this paper the analytical SPLITT (split flow thin cell) procedure is used to characterize the percentage composition of micronic polydisperse particulate samples at a given cut-off size. The linearity and resolution of the separation method have been
tested using specifically prepared starch samples, in order to compare the analytical process with two continuous (preparative) SPLITT procedures. Linearity has been checked by injecting a series of suspensions (at different concentrations) under five
different flow rate conditions. Retrieval factors F were evaluated to verify the relative amount of sample exiting the cell outlets. The effective resolution has been assessed by inspecting the SPLITT fractions with an optical microscope, counting the granules, and evaluating the percentage of granules of expected size. It has been found that the resolution is very good (around 90%) and independent of sample distribution. It is seen from the comparison that in the analytical SPLITT mode sample resolution is usually around 85–90% and it is significantly better than that of the continuous SPLITT modes, thus making the analytical mode valuable in characterizing polydisperse samples. The method was tested for the characterization of a commercial
starch sample
Metodo strumentale per l'analisi e la deconvoluzione on‐line di picchi cromatografici multicomponente in condizioni di overloading.
No full textUn sistema cromatografico bidimensionale, non ortogonale, è stato sviluppato per l'analisi on-line e la deconvoluzione di bande cromatografiche multicomponente in condizioni di overloading. Il set-up strumentale prevede l'uso di due pompe binarie, due colonne cromatografiche impaccate con fasi stazionarie simili, interfacciate tramite una valvola a due posizioni per il campionamento on-line, e un detector UV-Vis. Nella prima dimensione i componenti sono iniettati nel sistema in condizioni di overloading; ciò che viene eluito da questa prima colonna viene regolarmente campionato e iniettato nella seconda colonna in condizioni analitiche tramite la valvola multivie.
Questo approccio è stato validato sia in condizioni di eluizione isocratica, sia in gradiente. Esso rende agevolmente possibile, tramite una fase di calibrazione, la conversione on-line dell'intensità dei picchi in overloading da unità di assorbanza ad unità di concentrazione e la loro deconvoluzione nei singoli componenti [1, 2].
L'approccio proposto consente di analizzare in maniera automatica e veloce, sistemi multicomponente in condizioni nonlineari, laddove non sia possibile applicare comuni metodi per il modeling di separazioni cromatografiche (come ad esempio il metodo inverso). L'ottimizzazione di importanti parametri strumentali, come il tempo di campionamento tra la prima e la seconda dimensione in funzione della ritenzione nella seconda dimensione, consente una ricostruzione efficace dei profili di concentrazione dei singoli componenti.
Bibliografia
[1] A. Cavazzini, V. Costa, G. Nadalini, and F. Dondi. Instrumental method for automated on-line fraction analysis and peak deconvolution in multicomponentoverloaded high-performance liquid chromatography. Journal of Chromatography A, 1137 (2006) 36–41.
[2] V. Costa, L. Pasti, N. Marchetti, F. Dondi, A. Cavazzini. Automated instrumental method for on-line fraction analysis and peak deconvolution in gradient multicomponent overloaded high performance liquid chromatography. Journal of Chromatography A, 1217 (2010) 4919–4924
Asimmetrie espressivo-facciali in neonati a termine e pretermine durante lo stato di sonno attivo
No full textGli studi sulle asimmetrie facciali nell’infanzia hanno messo in evidenza come le
espressioni di tipo emozionale nel corso dei primissimi anni di vita siano
caratterizzate da una maggior intensità di contrazione del lato destro del volto (Best &
Queen, 1989; Dondi, Brocadello, Tonzig, Simion, & Dalla Barba, 2002; Rothbart, Taylor, &
Tucker, 1989). Da tali risultati si rileva un comportamento differente da quello
osservato nell’adulto, che presenta, al contrario, un bias sul lato sinistro del volto
(Borod, Haywood, & Koff, 1997). Questa differenza nelle asimmetrie espressivo-facciali è
stata interpretata attraverso l’ipotesi “del gradiente di maturazione funzionale da
destra verso sinistra” (Best, 1988; Best & Queen, 1989; Dondi et al., 2002; Rothbart et
al., 1989), che presuppone un’influenza di tipo inibitorio dell’emisfero destro, più
maturo rispetto al sinistro in questa fascia d’età, sulle vie sottocorticali dirette
all’emifaccia sinistra (Best & Queen, 1989; Dondi et al., 2002; Rothbart et al., 1989).
Al fine di verificare questa ipotesi, il presente studio ha preso in esame le asimmetrie
facciali in espressioni a tono edonico positivo (sorrisi) e negativo (distress) in 10
neonati a termine e in 10 neonati pretermine durante lo stato di sonno attivo. In
particolare è stata utilizzata la tecnica delle figure chimeriche, sottoponendo le
immagini così ottenute alla valutazione di codificatori esperti. I risultati di questo
studio hanno confermato la presenza significativa di un bias nell’emifaccia destra nei
neonati a termine. Inaspettatamente, i neonati pretermine hanno mostrato una maggiore
contrazione dell’emifaccia sinistra durante la manifestazione delle espressioni a tono
edonico negativo
Il Contagio emotivo nei primi giorni di vita extrauterina: pianto proprio e pianto altrui. Dati preliminari.
No full textUniversita Cattolica del Sacro Cuore, Milan
Determination of equilibrium isotherm data: A fundamental piece of information to model preparative chromatography
No full text
Applicability Limits of the Edgeworth-cramer Series In Chromatographic Peak Shape-analysis
No full textA simulation study on the properties of chromatographic peak shape data-handling software based on the Edgeworth-Cramér series is described. The least-squares approximation properties and the peak paramater bias and precision are analysed as a function of peak shape, noise and baseline determination. Applicability limits of the metho and the maximum useful expansion order are defined. Up to a maximum peak skewness (S′) value of 0.7, the mean, the standard deviation, the skewness and the excess can be determined with a precision interval lower than the bias, under normal noise conditions. In the range 0.7 1.0 cannot be handled in this way. © 1984
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