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Rilassometria in-situ e tomografia NMR: studio integrato della cinetica di assorbimento dell'acqua in materiali lapidei trattati
No full textL’efficacia dei trattamenti idrofobizzanti è generalmente valutata senza prendere in considerazione la profondità di penetrazione, l’uniformità di distribuzione del prodotto idrorepellente all’interno dello spazio poroso e le variazioni delle proprietà capillari del materiale. La Rilassometria e la Tomografia a Risonanza Magnetica Nucleare (NMR) del nucleo 1H, che in anni recenti sono state impiegate per studiare materiali porosi di interesse per i Beni Culturali [1], possono fornire informazioni su questi effetti. La Tomografia rivela la presenza e la distribuzione del prodotto nel mezzo opaco per via indiretta, in quanto permette di visualizzare l’acqua [2]. Sotto opportune condizioni sperimentali è anche possible ottenere immagini quantitative[3]. La Rilassometria rivela i cambiamenti nelle proprietà capillari mediante il confronto delle funzioni di distribuzione dei tempi di rilassamento dei nuclei 1H dell’acqua prima e dopo il trattamento [4].
Recentemente, la possibilità di usare la rilassometria in-situ su oggetti e materiali intatti è diventata una realtà [5,6] grazie allo sviluppo di apparati portatili dotati di sonde di superficie. L’intrinseca non omogeneità di campo magnetico della sonda, che per certi aspetti può costituire uno svantaggio [7], diventa un vantaggio in quanto permette di individuare la profondità del volume sensibile che dà luogo al segnale NMR, fornendo così anche la localizzazione spaziale.
Obiettivo di questo lavoro era valutare le potenzialità della Rilassometria portatile nello studio della efficacia dei trattamenti idrofobizzanti. A tal fine sono stati studiati mediante Rilassometria portatile e Tomografia gli effetti di diversi trattamenti realizzati in condizioni controllate su Pietra di Lecce. Allo scopo sono stati impiegati l’apparato mq-ProFiler (Bruker Biospin, Italy) ed il Tomografo ARTOSCANTM (Esaote S.p.A., Genova). I campioni sono stati analizzati prima e dopo il trattamento, sia durante l’assorbimento capillare, sia in condizioni di completa saturazione.
La visualizzazione e quantificazione mediante Tomografia della distribuzione dell’acqua all’interno del materiale poroso a diversi tempi di assorbimento è risultata in ottimo accordo con l’interpretazione dei cambiamenti osservati nelle distribuzioni dei tempi di rilassamento ottenute con la sonda di superficie. La rilassometria portatile può essere dunque considerata un potente strumento per la valutazione in-situ dei trattamenti idrorepellenti. Per di più l’uso combinato delle due tecniche determina un miglioramento sinergico nella comprensione della cinetica di assorbimento dell’acqua nelle diverse condizioni studiate.
[1] G.C. Borgia, V. Bortolotti, M. Camaiti, F. Cerri, P. Fantazzini, F. Piacenti, Caratterizzazione strutturale di materiali porosi: un nuovo approccio mediante tecniche NMR, ATTI del Secondo Congresso Nazionale di Archeometria, 29 gennaio-1 febbraio 2002, Bologna, a cura di C. D’Amico, Patron Editore, Bologna, 2002, pp. 135-150.
[2] G.C. Borgia, M. Camaiti, F. Cerri, P. Fantazzini, F. Piacenti, Hydrophobic treatments for stone conservation: influence of the application method on penetration, distribution, and efficiency, Studies in Conservation , 48: 217-226 (2003).
[3] P. Fantazzini, M. Camaiti, V. Bortolotti, M. Gombia, P. Schembri, Rilasso-tomografia a risonanza magnetica per l’analisi non distruttiva di materiali lapidei, ATTI del Terzo Congresso Nazionale di Archeometria, 11-12- febbraio 2004, Bressanone, a cura di C. D’Amico, Patron Editore, Bologna, 2005, pp.157-166.
[4] L. Appolonia, G.C. Borgia, V. Bortolotti, R.J.S.Brown, P. Fantazzini, G. Rezzaro, Effects of hydrophobic treatments of stone on pore water studied by continuous distribution analysis of NMR relaxation times, Magn Reson Imaging, 19: 509-512 (2001).
[5] C. Casieri, S. Bubici, I. Viola, F. De Luca, A low resolution non-invasive NMR characterization of ancient paper, Solid State NMR, 26: 77-85 (2004).
[6] C. Casieri, L. Senn..
Misure NMR in situ su materiali d’interesse per i Beni Culturali: legno e materiali lapidei
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Two-dimensional nuclear magnetic resonance correlation maps as a signature of firing in iron-rich ceramics made from carbonatic raw clays
No full textWe investigate the correlated nuclear magnetic resonance (NMR) response of spin-lattice (T-1) and spin-spin (T-2) relaxation times in iron-rich ceramics made from a carbonatic raw clay. The one-dimensional T-1- and T-2-distributions tend to correspond to the size distribution of pores, but in the presence of large iron concentrations T-2 relaxation becomes more reactive to the magnetic configuration of the pore walls. Aiming at contributing to the characterization of firing-induced ceramic properties, in this work we exploit the different structural responsiveness of the two NMR relaxation parameters in the form of cross-correlation T-1-T-2 experiments. The test material has been properly chosen so as to observe large modifications of the porous and magnetic features of the solid matrix. The sensitivity of this promising technique has been tested on samples fired at different, but closely spaced, firing temperatures above first vitrification. The T-1-T-2 correlation maps furnish a detailed picture of the structural rearrangements induced by even small changes of firing temperatures, providing a sort of NMR fingerprint of the firing process which ceramics has undergone. (C) 2010 Elsevier B.V. All rights reserved
Single-sided NMR Analysis on Model Systems for the Evaluation of in situ Measurements on Cultural Heritage Materials
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