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Modelling of thermo-mechanical behaviour of pre-industrial ceramics: functional analysis via an experimental and a numerical approach
No full textEffects of grain size on the reactivity of limestone temper in a kaolinitic clay
Full text linkCarbonates in clay based ceramics produces higher sintering at lower firing temperatures, but may cause lime spalling, affecting the physical and mechanical behaviour of the ceramic body. The present study investigated the mineralogical and microstructural changes that occur in a kaolinitic clay tempered with different contents of limestone sand with two skewed grain size distributions, after firing. The firing temperatures were set at 500, 750 and 1000 °C. The mineralogy of the fired bodies was analyzed by XRPD and quantitative phase analysis was performed using Rietveld method. SEM-EDS analyses were carried out to investigate the changes in microstructures and the clay/limestone reactivity. The use of sand-sized limestone temper and short firing times induced the formation of non-stoichiometric phases at the clay/limestone boundary, ruled by the lateral variation of CaO activity. The structure and composition of the spinel-type phase (e.g. γ-Al2O3), as typical firing product of kaolinite clays, were investigated. Different Ca-silicates and -aluminosilicates (gehlenite, rankinite and larnite) in ceramics fired at 1000 °C are found according to the limestone grain size. Lime spalling already occurs in ceramics fired at 750 °C; it is triggered by coarse calcined grains (σspalling > σmatrix failure) and then fractures propagates through finer calcined limestone grains
The effect of mineralogy, microstructure and firing temperature on the effective thermal conductivity of traditional hot processing ceramics
Full text linkThe present work analyses the effect of mineralogy, microstructure and firing temperature on the effective thermal conductivity of traditional hot processing ceramics. Samples prepared with two quartz-rich kaolinitic clays (BAR1 and BAR2), a fine kaolinitic clay (ARG) and a glaucophane-rich clay (SIF), were fired in the range between 950 and 1350 °C. The effective thermal conductivity is principally affected by the porosity of the body. Mullite further improves the thermal conductivity of BAR1 and BAR2 ceramics, while in ARG samples cristobalite is correlated with the increase in thermal conductivity. In SIF ceramics, the higher densification and the formation of spinel, pyroxene and hematite results in a higher conductivity compared to the other samples. The amorphous phase improves the ceramics' thermal conductivity since it seals voids between particles. In samples in which quartz exceeds 50 wt%, the ceramics' thermal conductivity decreases because of fissures and detachment zones formed after the α-β quartz phase transition. Finally, functional conclusions are drawn on traditional cooking pot and Medieval glass crucibles
La fluorescenza di raggi X a riflessione totale (TXRF): un nuovo strumento per la caratterizzazione di prodotti agroalimentari e per il monitoraggio ambientale .
No full textLa fluorescenza di raggi X a riflessione totale (TXRF) è una tecnica analitica emergente, che negli ultimi anni è stata applicata a un numero considerevole di materiali e settori spaziando dall'analisi dei semiconduttori alla caratterizzazione di prodotti agroalimentari. A differenza delle altre tecniche di fluorescenza di raggi X, il ridotto effetto di autoassorbimento da parte del campione consente di effettuare l'analisi chimica multielementare in tracce fino a livelli di ppb e sub ppb, risultando competitiva con altre tecniche più consolidate come l'ICP-OES. Nel presente lavoro la TXRF è stata impiegata per caratterizzare campioni biologici al fine di i) controllare la qualità di prodotti agroalimentari, ii) individuarne ”impronte digitali” ionomiche e iii) monitorare l'inquinamento ambientale in aree industriali. La caratterizzazione al fine del controllo di qualità è stata effettuata su frutti di pomodoro (Solanum lycopericum L.), alimento importante specialmente nella dieta mediterranea. Campioni di pesca (Prunus persica L.) sono stati analizzati per individuarne specifici “pattern” ionomici in grado di metterli in relazione con le pratiche agronomiche impiegate per la produzione. Infine, è stata condotta una caratterizzazione chimica multielementare di api bottinatrici (Apis mellifera L.) campionate da alveari opportunamente collocati in aree prossime a siti industriali e oggetto di monitoraggio ambientale. Le analisi sui frutti di pomodoro e le api sono state condotte sui campioni tal quali, essiccati e macinati per mezzo di un mulino planetario con giare in zirconio. Per le pesche, si è proceduto con l‟analisi del succo, estratto dalla polpa per centrifugazione, e del nocciolo, in seguito a macinazione. Le analisi hanno portato alla completa caratterizzazione elementare dei campioni di pomodoro rivelandone il contenuto di micronutrienti e senza evidenziare la presenza di alcun elemento potenzialmente nocivo per la salute umana. Nel caso delle pesche sono state individuate differenze nel profilo ionomico a seguito delle diverse pratiche agronomiche impiegate per la produzione. Infine, nelle api è stata registrata una variazione dei contaminanti ascrivibili alle attività industriali monitorate (principalmente Fe e Zn) nei diversi mesi dell'anno
Strength of kaolinite-based ceramics: Comparison between limestone- and quartz-tempered bodies
No full textThe addition of temperwas a common practice in the fabrication of traditional ceramics. The presentwork shows
the effects of limestone or quartz added as temper to a kaolinitic clay, on the strength of the ceramic body. With
this purpose ceramic tests were prepared adding the 5, 15 and 25% of each temper to a kaolinitic clay. Unimodal
skewed grain size distributions (GSDs) for temperwere used instead on single grain sizes used in previous experimental
works. Furthermore, samples were fired at 500, 750 and 1000 °C in order to analyse the effect of firing
temperature on ceramic strength. A correlation between the strength and the porosity, the mineralogy and the
microstructure of the samples is presented. Results shows that while temper improves the strength of 500 °Cand
750 °C-fired bodies, it worsens that of samples fired at 1000 °C. Moreover, while at 500 and 1000 °C
limestone-tempered materials are less strong than quartz-tempered ones, at 750 °C the opposite occurs. For
quartz-tempered bodies fired up to 750 °C, no difference in strength changing the temper GSD is observed,
while in other cases the coarser the temper, the less strong the ceramic
"Micro X-ray Lab": un nuovo approccio multianalitico per la caratterizzazione di campioni ambientali, alimentari e biologici mediante raggi X.
No full textLa completa caratterizzazione elementare di campioni ambientali e agroalimentari è un punto chiave nella ricerca scientifica e nel controllo di qualità. In questo contesto, l'uso di metodologie analitiche che impiegano raggi X consente di analizzare diverse tipologie di campioni riducendone al minimo la preparazione ed evitando, così, la perdita o la contaminazione dei campioni, come spesso accade a seguito di processi condotti in umido. Inoltre, queste metodologie consentono di ridurre i tempi e i costi di analisi, nonché di limitare l‟uso di prodotti chimici. Presso l'Università di Bari è stato di recente realizzato il "Micro X-ray Lab", un laboratorio all'avanguardia internazionale, dotato di strumenti che impiegano raggi X al fine di caratterizzare campioni ambientali, agroalimentari e biologici. Il laboratorio, finanziato dalla Regione Puglia (Reti di Laboratori Pubblici di Ricerca), è dotato di quattro diversi spettrometri di fluorescenza di raggi X, un diffrattometro di raggi X per polveri, un microscopio elettronico a scansione a pressione variabile con sorgente ad emissione di campo e detector di raggi X a dispersione di energia e un microtomografo ad alta risoluzione. Una prima analisi speditiva in situ, viene effettuata con la fluorescenza di raggi X portatile (pEDXRF). In seguito, la concentrazione totale dei vari elementi viene stimata con maggior precisione in laboratorio mediante la fluorescenza di raggi X a dispersione di lunghezza d'onda (WDXRF). Nel caso di suoli, sedimenti e materiali geologici è inoltre possibile studiare la loro composizione mineralogica mediante la diffrazione di raggi X su polveri (XRPD). Per mezzo della micro fluorescenza di raggi X (μXRF) è possibile studiare la distribuzione degli elementi in campioni biologici o inorganici con una risoluzione spaziale di 25 μm. Per campioni più piccoli o per avere una maggiore risoluzione (fino a poche decine di nanometri), è possibile impiegare il microscopio elettronico accoppiato alla microanalisi (FESEM-EDX). Mediante la fluorescenza di raggi X a riflessione totale (TXRF), è possibile stimare la concentrazione di elementi in tracce, a livello di ppb, in campioni sia liquidi che solidi (in sospensione). Questa tecnica consente anche di analizzare micro volumi (10-20 μl) di campione, come nel caso di fluidi biologici, sia animali che vegetali. Infine, attraverso la microtomografia (μCT) è possibile studiare la struttura interna dei campioni con una risoluzione submicrometrica
“MICRO X-RAY LAB”: A NEW APPROACH FOR HEAVY METAL SPECIATION IN POLLUTED SOILS AND ENVIRONMENTAL MATERIALS
No full textHeavy metals (HM) in soils can be toxic for cultivated plants and living organisms and can pose a serious risk for human health, especially if they can reach underground waters or enter the food chain. Determining HM total concentration in soil is only the starting point of a risk assessment, but nowadays information about HM speciation is crucial to understand the real impact of HM pollutants on the environment. In addition, soil is an extremely heterogeneous matrix where different organic and inorganic components are mixed down to the micrometer or nanometer scale. Therefore analytical instruments capable of resolving such a complexity at the nanometer/micrometer scale are also needed. To this purpose, a proper combination of X-ray analyses can provide both information about HM total concentration and speciation also at the nanometer/micrometer level.
At the University of Bari a new laboratory called "Micro X-ray Lab" has been created. In this lab, the potentialities of different X-ray based analytical techniques are combined to solve problems related to soil HM pollution and remediation. To this purpose the following instrumentation is available: a portable X-ray fluorescence spectrometer (pXRF) (for quick semiquantitative in situ analyses), a wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer (WD-XRF) (for more precise determinations of HM in solid and liquid samples), a total reflection X-ray fluorescence spectrometer (TXRF) (for the determination of HM at ppb levels), a micro X-ray fluorescence spectrometer (μ-XRF) and a Variable Pressure Field Emission Scanning Electron Microscope (for the identification of HM pollutants at the micro/nano-scale). In addition, HM-containing mineral phases of soil samples are investigated by X-ray powder diffraction (XRPD) and thermogravimetrical and differential thermal analyses (TGA/DTA). Finally, X-ray microtomography (μ-CT) is used to characterize the soil structure, its porosity as well as the internal structure of microscopic soil minerals.
The same methodological approach can be applied to the study of HM in other environmental materials such as plant and biological matrices and to assess the efficacy of technologies developed for the remediation of HM polluted soils.
In this work, preliminary results on HM speciation and biaccessibility studies in polluted soils are presented and discussed with a focus on As-polluted soils. The aim of these studies are to identify the source and the fate of pollution as well as to develop suitable physical-chemical procedures to remediate the contaminated sites
The effect of temper on the thermal conductivity of traditional ceramics: Nature, percentage and granulometry
No full textTraditional ceramics were commonly produced using a mixture of clay and temper materials, which were added in different percentage according to the craftsman purposes. The present study aims to examine up to which extent some technological parameters (nature, granulometry and percentage of the temper and firing temperature) affect the thermal conductivity of traditional ceramics. With this purpose a kaolinitic clay was tempered either with quartz or limestone belonging to two different granulometric distributions in percentage of 5%, 15% and 25%, and fired at 500, 750 and 1000 °C. Moreover the dependence on firing temperature was studied. Thermal conductivity was measured with a modified Lee's disks apparatus in a temperature range from 120 to 370 °C. It was found that quartz-tempered ceramics are more conductive than the fired non-tempered clay, while limestone-tempered sample are less conductive. Mineralogical and microstructural data are also provided and the influence of the α–β quartz-phase transition on the thermal conductivity of ceramics is discussed
Suoli contaminati da As: l’importanza di speciazione e biodisponibilità per la valutazione del rischio reale
No full textQual è il rischio per la salute umana nell‟impiego di suoli contaminati da arsenico (As) in agricoltura o per il pascolo? Come è noto, non è tanto la concentrazione totale del contaminante a costituire di per sé una minaccia, quanto la sua distribuzione nelle diverse forme chimiche (speciazione), che ne influenza la frazione biodisponibile e quindi le sue possibilità di entrare nella filiera alimentare. E‟ in questa direzione che si muove il presente lavoro, volto a determinare il rischio reale che deriva dalla presenza di As in suoli campionati in aree pertinenti ad ex attività industriali (Scarlino, GR) e minerarie (Valle Anzasca, VB), con concentrazioni tra le decine ad alcune migliaia di ppm. È così stato adottato un duplice approccio, mirato ad ottenere da un lato una puntuale caratterizzazione chimico-mineralogica dei suoli stessi e quindi informazioni circa la speciazione dell‟As, dall‟altro a valutarne la biodisponibilità e l‟ecotossicità. Le analisi chimiche e mineralogiche dei suoli sono effettuate mediante tecniche che impiegano radiazione X; in particolare la caratterizzazione chimica in situ viene condotta tramite spettrometria di fluorescenza portatile con rivelatore a dispersione di energia (ED-pXRF), e in laboratorio mediante dispersione di lunghezza d‟onda (WD-XRF). In via preliminare esse hanno permesso di individuare nei suoli di Valle Anzasca una certa correlazione tre le concentrazioni rispettivamente di As e Fe e di As e S. La caratterizzazione mineralogica è invece condotta con un diffrattometro di raggi X su polvere (XRPD), introducendo corindone (Al2O3) come standard interno per la quantitativa. Non sono stati però rivelati minerali dell‟As, per via della loro scarsa concentrazione. Anche a questo proposito, sono in atto procedure di estrazione sequenziale (metodo Wenzel), per valutare la maggiore o minore mobilità dell‟As, ma pure ottenere informazioni complementari circa i minerali dell‟As presenti (ad esempio è stato individuato pentossido di As in un campione di Scarlino). Ulteriori dati circa la distribuzione dell‟As nei suoli vengono ottenuti per mezzo di una microfluorescenza di raggi X (ED-μXRF), effettuando scansioni dei suoli in sezione sottile. La biodisponibilità viene valutata utilizzando lombrichi epigeici della specie Eisenia andrei (Bouché), esposti a microcosmi contaminati e sottoposti ad analisi dei fluidi celomatici mediante TXRF e della distribuzione dell‟elemento nel corpo mediante ED-μXRF
The effect of firing temperature on mineralogy, microstructures and thermal conductivity of clay-based ceramics, Applied Mineralogy & Advanced Materials
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